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SuperLu 系列色譜柱使用說明
一、產(chǎn)品簡介
SuperLu 系列色譜柱固定相,甄選高機(jī)械穩(wěn)定性的超高純度球形硅膠為基質(zhì),搭配高純度鍵合試劑,對(duì)硅膠表面進(jìn)行特殊化學(xué)包覆改性處理。產(chǎn)品經(jīng)過完善的金屬離子去除工藝與高效硅醇基封尾處理,配合嚴(yán)苛的全程質(zhì)量管控,可保障柱與柱之間具備穩(wěn)定、可靠的重現(xiàn)性,整體填料性能穩(wěn)定、品質(zhì)均一。
該系列填料為粒徑均勻的球形顆粒,常規(guī)孔徑為100?,詳細(xì)規(guī)格參數(shù)可參見對(duì)應(yīng)參數(shù)表。
二、色譜柱安裝與操作規(guī)范
色譜柱在運(yùn)輸及閑置存放狀態(tài)下,兩端均配有密封堵頭,可有效保護(hù)柱內(nèi)填料。將色譜柱接入色譜儀器系統(tǒng)前,取下兩端堵頭即可。安裝使用時(shí),需嚴(yán)格保證流動(dòng)相流動(dòng)方向與色譜柱本體標(biāo)注的流向一致,避免反向使用影響柱效與使用壽命。
三、樣品與流動(dòng)相使用要求
為有效防止色譜柱堵塞、降低柱壓異常風(fēng)險(xiǎn),所有檢測樣品、實(shí)驗(yàn)溶劑及緩沖鹽溶液,在進(jìn)樣使用前均需通過 0.45μm 或 0.2μm 濾膜過濾處理。實(shí)驗(yàn)過程中搭配保護(hù)柱系統(tǒng),可有效阻隔雜質(zhì)污染,延長色譜柱使用壽命,是養(yǎng)護(hù)色譜柱的優(yōu)選方式。
四、色譜柱養(yǎng)護(hù)規(guī)范1. pH 值使用要求
嚴(yán)禁超出對(duì)應(yīng)固定相的 pH 耐受范圍使用色譜柱,過低 pH 環(huán)境會(huì)造成固定相水解損傷。為保障良好分離效果,同時(shí)延長色譜柱使用壽命,建議實(shí)際使用 pH 值與固定相極限耐受 pH 值預(yù)留至少 1 個(gè)單位的安全區(qū)間。
2. 壓力使用要求
SuperLu 系列色譜柱最高耐受壓力可達(dá) 4000psi,日常實(shí)驗(yàn)建議操作壓力控制在 3000psi 以內(nèi)。長期高壓運(yùn)行,易造成色譜柱填料損傷、儀器輸液泵損耗,影響設(shè)備與色譜柱的正常使用周期。
3. 溫度使用要求
本系列色譜柱最高操作溫度為 60℃,長期在 55℃ 以上高溫環(huán)境下運(yùn)行,會(huì)加速固定相老化、損壞色譜柱,建議日常實(shí)驗(yàn)控制溫度在安全區(qū)間內(nèi)。
五、色譜柱啟用與儲(chǔ)存規(guī)范1. 反相類色譜柱(C18、C18(2)、C18-AQ、C18-Amide、C16-Amide、MAX-RP、Hydro-RP、ABZ、Phenyl-Hexyl、CR(1:4)、ZIC Hilic)
全新色譜柱出廠保存于反相體系中,可直接上機(jī)使用,采用對(duì)應(yīng)反相流動(dòng)相平衡后即可進(jìn)樣檢測。
長期閑置存放時(shí),禁止將純水、緩沖液,或 pH>7.5、pH<2.0 的流動(dòng)相留存于柱內(nèi)。常規(guī)常溫儲(chǔ)存條件:乙腈/純水=70/30(V/V)體系密封保存。
2. 正相硅膠色譜柱(SuperLu Silica)
全新色譜柱出廠保存于正相體系中,可直接上機(jī),使用對(duì)應(yīng)正相流動(dòng)相平衡后即可使用。
常規(guī)長期閑置,可保存于異丙醇體系中。若該色譜柱已用于反相體系或含水體系實(shí)驗(yàn),再次切換正相使用前,需用異丙醇持續(xù)沖洗 2 小時(shí)以上,徹底置換柱內(nèi)水不溶性正相有機(jī)溶劑,再用實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相平衡后方可進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需立即用異丙醇沖洗置換,最終保存于異丙醇體系中。
3. 離子交換色譜柱(SuperLu SCX、SCX(2))
全新色譜柱出廠保存于 0.2M、pH=3.5 的磷酸二氫銨(NH4H2PO4)鹽溶液中。上機(jī)使用前,為避免有機(jī)溶劑進(jìn)入柱內(nèi)引發(fā)鹽結(jié)晶,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降,需先用純水以 1mL/min 流速?zèng)_洗色譜柱 30min 以上,再切換實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相平衡后進(jìn)樣。
每日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需按規(guī)范沖洗養(yǎng)護(hù):若實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相為純水相或純緩沖鹽相,直接用純水沖洗即可;其余體系需先用 5%甲醇(或乙腈)+95%純水體系沖洗,最后用 0.2M、pH=3.5 的磷酸二氫銨溶液沖洗 20min,直接留存該溶液密封保存。
4. 氨基、氰基、糖柱(SuperLu Amino、SuperLu CN、SuperLu Carbohydrate)
全新色譜柱出廠保存于正己烷/乙醇=95:5(V/V)體系中。
正相使用:確認(rèn)實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相與出廠保存溶劑互溶后,平衡色譜柱即可進(jìn)樣;短期閑置可留存實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相,長期閑置需恢復(fù)出廠溶劑體系保存。
反相使用:上機(jī)前需用異丙醇沖洗 2 小時(shí)以上,完全置換正相溶劑后,切換反相流動(dòng)相平衡使用。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可保存于乙腈/純水=70/30(V/V)反相體系中,長期閑置建議置換為異丙醇密封保存。
5. 短鏈烷基色譜柱(SuperLu C1、C6)
全新色譜柱出廠保存于異丙醇體系中。
正相使用:建議搭配異丙醇-正己烷流動(dòng)相體系,實(shí)驗(yàn)結(jié)束充分沖洗后,按照出廠標(biāo)準(zhǔn)保存于異丙醇中。
反相使用:新柱上機(jī)前,以 1mL/min 流速、20mL 異丙醇沖洗置換,再用反相流動(dòng)相平衡后進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)沖洗完成后,可短期保存于乙腈/純水=70/30(V/V)體系中;長期閑置建議再次用異丙醇充分沖洗,最終保存于異丙醇體系中。
SuperLu 系列固定相概覽
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